沥青基础知识

一、石油沥青的技术性质 1、粘滞性：沥青是一种典型的感温性材料，不同温度下表示出不同的粘滞性。 ⑴针入度：是在规定的温度（25℃）条件下，以规定质量（100g）的标准针经过规定时间（5s）贯入沥青试样的深度，以0.1㎜计。计作P25℃，100g，5s 针入度值愈大，表示沥青愈软，是测定沥青稠度的一种指标，稠度高的沥青，其粘度也就愈高。还用于沥青标号的划分。 ⑵软化点：测定采用环球法，在规定的加热升温速度（5℃/min）和环境下加热，沥青下垂至规定距离，此时的温度就是软化点。 2沥青延性：是指当其受到外力的拉伸作用时，所能承受的塑性变形的总能力，是表示沥青内部凝聚力----内聚力的一种量度。温度为15℃，拉伸速度一般为5㎝/ min。 3、沥青感温性：在不同温度下，沥青粘度随温度的改变而产生一定的改变，呈现出明显的状态变化，这种随温度的改变产生粘度变化的特点，称为沥青的感温性。用针入度指数来表示。 针入度指数愈大，表明沥青对温度的敏感性愈小；反之，则愈大。 一般宜选用PI为-1----+1的沥青作为路用沥青。 4、粘附性：粗的集料采用沸煮法，细的集料采用水浸法。 对附着性等级的评定：优-----差对应于Ⅴ--Ⅳ--Ⅲ--Ⅱ--Ⅰ 改善粘附性的三个方法： ①用石灰水裹覆集料；②用水灰（或水泥）替代一部分矿粉；---不超过总量的2%（优先选择方法）③用抗剥落剂。

二、沥青适用的气候分区 Ⅰ级区划：1（高温炎热）--2—3—4（温度凉爽） Ⅱ级区划：1（冬季寒冷）--2—3—4（冬季温暖） Ⅲ级区划：1（降雨量多）--2—3—4（降雨量少） 数字越少说明考验越高（严格），<2的说明需要强调，>3的要求不高。 三、沥青混合料的技术性质和技术标准 1、分类： ⑴按级配划分①连续级配—AC（沥青砼）；②间断级配—SMA；③开级配—AM（沥青碎石） ⑵按空隙率划分①密实式沥青混合料：用AC表示。将剩余空隙率在3%---6%范围之间的称为AC-Ⅰ型沥青砼，而将剩余空隙率在4%---10%范围之间的称为AC-Ⅱ型沥青砼，②连续半开级配沥青混合料：剩余空隙率在10%范围之间的称为沥青碎石，③开级配沥青混合料：剩余空隙率大于15%，为排水式沥青磨耗层混合料，以OGFC表示。 ⑶按矿料的最大粒径分类： ①特粗式沥青混合料—矿料的最大粒径为； ②粗粒式沥青混合料—矿料的最大粒径为26.5㎜和31.5㎜； ③中粒式沥青混合料—矿料的最大粒径为16㎜和19㎜； ④细粒式沥青混合料—矿料的最大粒径为13.2㎜和16㎜； ⑤砂粒式沥青混合料—矿料的最大粒径为4.75㎜。 四、沥青混合料的技术指标 ⑴稳定度；⑵流值；⑶空隙率；⑷饱和度；⑸残留稳定度；⑹车辙指标。 沥青和沥青混合料试验检测方法 第一节 沥青材料试验检测方法 对于道路石油沥青，需检验针人度、延度、软化点、闪点、溶解度、含腊量、密度以及薄膜加热试验后的质量损失、针人度比、延度。现将各指标的检测方法分别叙述。

一、沥青针入度试验方法 针人度试验是国际上经常用来测定粘稠（固体、半固体）沥青稠度的一种方法，通常稠度高的沥青，针人度值愈小，表示沥青愈硬；相反稠度低的沥青，针人度值愈大，表示沥青愈软。我国现行标准是以针人度为等级未划分沥青的标号。 1．目的和适用范围 （1）沥青的针人度是在规定温度和时间内，附加一定质量的标准针垂直贯人试样的深度。以0.1mm表示。 （2）非经注明，标准针、针连杆与附加法码的总质量为100g±0.05g,试验温度 为25℃，针人度贯人时间为5s。 根据需要如采用其他试验条件时，应在试验结果中注明。 （3）本方法适用于测定道路石油沥青、液体石油沥青蒸馏或乳化沥青蒸发后残留物的针入度。 2．仪具与材料 本试验需要下列仪具与材料： （1）针入度仪，凡能保证针和针连杆在无明显摩擦下垂直运动：并能指示针贯人深度准确至0.1mm的仪器均可使用。针和针连杆组合件总质量为50g±0.05g,另附50g±0.05g砖码一只，以供试验时适合总质量1oog±0.05g的需要。仪器设有放置平底玻璃保温皿的平台，并有调节水平的装置，针连杆应与平台相垂直。仪器设有针连杆制动按钮，使针连杆可自由下落。针连杆易于装卸，以便检查其质量。仪器还设有可自由转动与调节距离的悬臂，其端部有一面小镜或聚光灯泡，借以观察针尖与试样表面接触情况。当为自动针入度仪时，基本要求与此项相同，但应附有对计时装置的校正检验方法，以经常校验。 （2）标准针由硬化回火的不锈钢制成，洛氏硬度HRC50-60，表面粗糙度Ra0.2μm--Ra0.23μm，针及针杆总质量2.5g土0.05g，针杆上打印有号码标志。针应设有固定用装置盒 （筒），以免碰撞针尖，每根针必须附有计量部门的检验单，并定期进行检验。 （3）盛样皿：金属制，圆柱形平底；小盛样皿的内径55mm，深35mm（适用于针人度小于200）；大盛样皿内径70mm，深45mm（适用于针人度200-350）；对针人度大于350的试样需使用特殊盛样皿，其深度不小于60mm,，试样体积不少于125mL。 （4）恒温水浴：容量不少于10L，控制温度土0.1℃。水中应备有一带孔的搁板（台），位于水面下不小于1mm，距水浴底不少于50mm处。 （5）平底玻璃皿：容量不少于1L，深度不少于80mm。内设有一不锈钢三脚支架，能使盛样皿稳定。 （6）温度什：（0-50）℃，分度0.1℃。 （7）秒表：分度0.1s。 （8 ）盛样皿盖：平板玻璃，直径不小

于盛样皿开口尺寸。 （9）溶剂：三氯乙烯等 （10）其他：电炉或砂浴、石棉网、金属锅或瓷把坩蜗等。 3．方法与步骤 （1）准备工作 ①将试样注入盛样皿中，试样高度应超过预计针人度值10mm，并盖上盛 样皿，以防落入灰尘。盛有试样的盛样皿在（15-30）℃室温中冷却1-1.5h（小盛样皿）、1.5-2h（大盛样皿）或2-2.5h特殊盛样皿）后，移人保持规定试验温度土0.1℃的恒温水浴中1-1.5（小盛样皿）、1.5-2h（大试样皿）或2-2.5h特殊盛样皿）。 ②调整针人度仪使之水平。检查针连杆和导轨，以确认元水和其他外来物，元明显摩擦。 用三氯乙烯或其他溶剂清洗标准针，并拭干。将标准针插入针连杆，用螺丝固紧。按试验条 件，加上附加法码。 （2）试验步骤 ①取出达到恒温的盛样皿，并移人水温控制在试验温度土0.1℃（可用恒温水浴中的水）的平底玻璃皿中的三脚支架上，试样表面以上的水层深度不少于10mm。 ②将盛有试样的平底玻璃皿置于针人度仪的平台上，慢慢放下针连杆，用适当位置的反光镜或灯光反射观察，使针尖恰好与试样表面接触。拉下刻度盘的拉杆，使与针连杆顶端轻轻接触，调节刻度盘或深度指示器的指针指示为零。 ③开动秒表，在指针正指5s的瞬间，用手紧压按钮，使标准针自动下落贯人试样，经规定时间，停压按钮使针停止移动。 注：当采用自动针人度仪时，计时与标准针落下贯人试样同时开始，至5s时自动停止。 ④拉下刻度盘拉杆与针连杆顶端接触，读取刻度盘指针或深度指示器的读数，精确至0.5。 ⑤同一试样平行试验至少3次，各测试点之间及与盛样皿边缘的距离不应少于10mm。每次试验后应将盛有盛样皿的平底玻璃皿放人恒温水浴，使平底玻璃皿中水温保持试验温度。 每次试验应换一根干净的标准针或将标准针取下，用蘸有三氯乙烯溶剂的棉花或布揩净，再用干棉花或布擦干。 ③测定针人度大于200的沥青试样时，至少用3支标准针，每次试验后将针留在试样中，直至3次平行试验完成后，才能将标准针取出。 4．报告 同一试样3次平行试验结果的最大值和最小值之差在下列允许偏差范围内时，计算3次试验结果的平均值，取至整数作为针人度试验结果，以0.1mm为单位。 针人度（0.1mm） 允许差值（0.1mm） 0-49 2 50-149 4 150-249 6 250-349 10 >350 14 5．精密度或允许差 （1）当试验结果小于50（0.1mm）时，重复性试验精度的允许差为2（0.1mm），再现性试验精度的允许差为4（0.1mm）。 （2）当试验结果等于或大于50（0.1mm）时，重复性试验精度的允许差为平均值的4%，再现性试验精度的允许差为平均值的8%。 6．注意事项 （1）试验的精密度和允许差规定是非常重要的项目，本法对精度的规定尽量按国际上通行的采用重复性和再现性的表示方法。重复性试验是指短期内，在同一试验室由同一个试验人员、采用同一仪器、对同一试样、完成两次以上的试验操作，所得试验结果之间的误差应不超过规定的允许差；再现性试验是指在两个以上不同的试验室，由各自的试验人员采用各自的仪器，按相同的试验方法对同一试样分别完成试验操作，所得的试验结果之间的误差亦不应超过规定的允许差。但一个样品某次试验结果的获得是同时进行几次试验（如针人度同时扎三针）通常以几次平行试验的平均值作为试验结果。试验方法一般均规定几次试验结果的允许误差，它并不属于重复性试验。这里平行试验的允许差是检验这一次试验的精确度，是对试验方法本身的要求，其重复性和再现性试验的允许值与作为一次试验取2-3 个平行试验的差值含义不同，它是多次试验的结果，即平均值之间的允许差，故要求更为严格。重复性和再现性试验只有在需要时（如仲裁试验）才做。重复性试验往往是对试验人员的操作水平·、取样代表性的检验，再现性则同时检验仪器设备的性能，通过这两种试验检验试验结果的法定效果，如试验结果不符合精确度要求时，试验结果即属无效。 （2）针人度试验属于条件性试验，因此试验时要注意其条件。针人度的条件有三项，分别为温度、时间和针质量，这三项要求不一样，会严重影响结果的正确性。试验时要定期检验标准针，尤其不能使用针尖被损的标准针，在每次试验时，均应用三氯乙烯擦试标准针。同时要严格控制温度，使其满足精度要求。 （3）影响沥青针人度测定值的一个非常重要的步骤就是标准针与试样表面的接触情况。 在试验时，一定要让标准针刚接触试样表面；试验时可将针人度仪置于光线照射处，从试样表面观察标准针的倒影，而后调节标准针升降，使标准针与其倒影刚好接触即可。 （4）将沥青试样注人试皿时，不应留有气泡，若有气泡，可用明火将其消掉，以免影响结果的正确性。 7.当量软化点及当量脆点确定方法 （1）目的和适用范围 ①本试验通过三个以上温度的针人度试验求取针人度指数PI、当量软化点T800、当量脆点T1.2的方法。 ②本方法用以评价道路石油沥青的温度感应性，预估沥青的高温抗车辙能力及低温抗裂性能。 ③用本方法评定橡胶或聚合物改性沥青的改性效果时，仅适用于均匀混合的样品。 （2）仪器设备 与沥青针人度试验（T0604-93）相同。 （3）试验步骤 ①按《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》（JTJ052-3）规定的沥青针人度试验方法准备沥青试样） ②在15℃、25℃、30℃温度条件下分别测定沥青的针人度，当沥青较稀在30℃条件下测定沥青的针入度有困难时， 可测定沥青的5℃针人度。 （4）计算 沥青的针人度指数PI按下列步骤确定： a.由三个以上温度的针人度值的针人度与温度的对数关系求取针入度温度指数A。 b.确定沥青的针入度值PI c.确定沥青的当量软化点T800 d.确定沥青的当量脆点 （5）报告 应报告试验温度及对应的针人度，由此求得的针人度指数PI、当量软化点T800、当量脆点T1.2，以及回归的直线相关系数。 二、沥青延度试验方法 沥青的延性是当沥青受到外力的拉伸作用时，所能承受的塑性变形的总能，通常是用延度作为条件延性指标来表征。我国现行《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》中道路用石油沥青技术要求（JTJ552-93中的T0671）规定，对中）轻交通量道路石油沥青，为试验温度为25℃、拉伸速度为5土0.25）cm/min条件下延度；对重交通量道路石油沥青，为试验温度为15℃、拉伸速度为（5土0.25）cm／min条件下延度。关于延度对路用性能关系，是众所关注但又有争议的课题，目前已有一些关于沥青在15℃（或更低）温度的延度值与沥青路面抗开裂能力相关性的研究报告，但仍存在不同的观点，如含蜡量增加会使沥青延度值相对降低等。 1．目的和适用范围 （1）沥青的延度是规定形状的试样在规定温度下，以一定速度受拉伸至断开时的长度，以cm表示。 （2）试验温度与拉伸速率根据有关规定采用，通常采用的试验温度为25℃或15℃。非经注明，拉伸速度为（5土0.05）cm／min。当低温时采用（1土0.05）cm／min拉伸速度时，应在报告中注明。 （3）本方法适用于测定道路石油沥青、液体沥青蒸馏残留物和乳化沥青蒸发残留物等材料的延度。 2.仪具与材料 本试验需要下列仪具与材料： （1）延度仪：将试件浸没于水中，能保持规定的试验温度及按照规定拉伸速度拉伸试件且试验时无明显振动的延度仪均可使用。 （2）试模：黄铜制，由两个端模和两个侧模组成，试模内侧表面粗糙度Ra0.2μm （3）试模底板；玻璃板或磨光的铜板、不锈钢板（表面粗糙度Ra0.2μm）。 （4）恒温水浴：容量不少于10L，水温精度土0.1℃，水浴中设有带孔搁架，搁架距底不得少于50mm。试件浸人水中深度不小于100mm。 （5）温度计：（0-50）℃，分度0.1℃。 （6）砂浴或其他加热炉具） （7）甘油滑石粉隔离剂（甘油与滑石粉的质量比2：1。 （8）其他：平刮刀、石棉网、酒精、食盐等。 3．方法与步骤 （1）准备工作 ①将隔离剂拌和均匀，涂于清洁干燥的试模底板和两个侧模的内侧表面，并将试模在试模底板上装妥。 ②将沥青试样仔细自模的一端至另一端往返数次缓缓注入模中，最后略高出 试模、灌模时应注意勿使气泡混人。 ③试件在室温中冷却34-40min,然后置于规定试验温度±0.1℃的恒温水浴中；保持30min后取出，用热刮刀刮除高出试模的沥青，使沥青面与试模面齐平。沥青的刮法应自试模的中间刮向两端，且表面应刮得平滑。将试模连同底板再浸人规定试验温度的水浴中1-1.5h. ④检查延度仪延伸速度是否符合规定要求，然后移动滑板使其指针正对标尺的零点。将延度仪注水，并保温达试验温度±0.5℃。 （2）试验步骤 ①将保温后的试件连同底板移人延度仪的水槽中，然后将盛有试样的试模自玻璃板或不锈钢板上取下，将试模两端的孔分别套在滑板及槽端固定板的金属柱上，并取下侧模。水面距试件表面应不小于25mm。 ②开动延度仪，并注意观察试样的延伸情况。此时应注意，在试验过程中，水温应始终保持在试验温度规定范围内，且仪器不得有振动，水面不得有晃动。当水 槽采用循环水时，应暂时中断循环，停止水流。 在试验中，如发现沥青细丝浮于水面或沉人槽底时，则应在水中加入酒精或食盐，调整水的密度至与试样相近后，重新试验。 ③试件拉断时，读取指针所指标尺上的读数，以cm表示。在正常情况下，试件延伸时应成锥尖状，拉断时实际断面接近于零。如不能得到这种结果，则应在报告中注明。 4．报告 同一试样，每次平行试验不少于3个，如3个测定结果均大于100cm，试验结果记作>l00cm；特殊需要也可分别记录实测值，如3个测定结果中，有1个以上的测定值小于100mm时，若最大值或最小值与平均值之差满足重复性试验精度要求，则取3个测定结果的平均值的整数作为延度试验结果；若平均值大于100cm，记作＞100cm；若最大值或最小值与平均值之差不符合重复性试验精度要求时，试验应重新进行。 5．精密反或允许差 当试验结果小于100cm时，重复性试验精度的允许差为平均值的20％；再现性 试验精度的允许差为平均值的30％。 6．注意事项 （1）在浇涛试样时，隔离剂配置要适当，以免试样取不下来，对于粘结在玻璃上的试样，应放弃。在试模底部涂隔离剂时，不易大多，以免隔离剂占用试样部分体积，冷却后造成试样断面不合格，影响试验结果。 （2）在灌模时应使试样高出试模，以免试样冷却后欠模。 （3）对于延度较大的沥青试样，为了便于观察延度值，延度值窿部尽量采用白色衬砌。 （4）在刮模时，应将沥青与试模刮为齐平，尤其是试模中部，不应有低凹现象。 三、沥青软化点试验方法 沥青材料是一种非晶质高分子材料，它由液态凝结为固态，或由固态熔化为液态、没有敏说的固化点或液化点，通常采用条件的硬化点和滴落点来表示。沥青材 料在硬化点至滴落点之间的温度阶段时，是一种沾滞流动状态。在工程实用中为保证沥青不致由于温度升高而产流动的状态，因此取液化点与固化点之间温度间隔的87.2％作为软化点。软化点的数值随 采用仪器不同而异，我国现行规范试验法是采用环与球软化点法。软化点是沥青达到规定条件粘度时的温度，所以软化点既是反映沥青材料热稳定性的一个指标，也是沥青粘性的一种量度。 1.目的和适用范围 （1）沥青的软化点是试样在规定尺寸的金属环内，上置规定尺寸和质量的钢球，放于水（或甘油）中，以（5±0.5）℃／min的速度加热，至钢球下沉达规定距离（25.4mm）时的温度，以℃表示。 （2）本方法适用于测定道路石油沥青、煤沥青、液体石油沥青和乳化沥青蒸发后残留物等材料的软化点。 2．仪具与材料 本试验需要下列仪具与材料： （1）软化点试验仪，由下列附件组成： ①钢球：直径9.53mm，质量（3.5土0.05）g。 ②试样环：黄铜或不锈钢等制成。 ③钢球定位环：黄铜或不锈钢制成。 ④金属支架：由两个主杆和三层平行的金属板组成。上层为一圆盘，直径略大于烧杯直径。中间有一圆孔，用以插放温度计：中层板板上有两个孔，准备放置金属环，中间有一小孔可支持温度计的测温端部。一侧立杆距环上面51mm处刻有水高标记。环下面距下层底板为25.4mm，而下底板距烧杯底不少于12.7mm，也不得大于19mm。三层金属板和两个主杆由两螺母固定在一起。 ⑤耐热玻璃烧杯：容量800-1000mL，直径不少于86mm，高不少于120mm。 ③温度计：0-80℃，分度0.5℃。 （2）环夹：由薄钢条制成，用以夹持金属环，以便刮平表面。 （3）装有温度调节器的电炉或其他加热炉具（液化石油气、天燃气等）。 （4）试样底板：金属板（表面粗糙度应达Ra0.8um）或玻璃板。 （5）恒温水槽） （6）平刮刀。 （7）甘油滑石粉隔离剂（甘油与滑石粉的比例为质量比2：1）。 （8）新煮沸过的蒸馏水。 （9）其他：石棉网。 3．方法与步骤 （1）准备工作 将试样环置于涂有甘油滑石粉隔离剂的试样底板上，将准备好的沥青试样徐徐注入试样环内至略高出环面为止。 如估计试样软化点高于120℃，则试样环和试样底板（不用玻璃板）均应预热至80-100℃。 试样在室温冷却30min后，用环夹夹着试样杯，并用热刮刀刮除环面上的试样，务使与环面齐平。 （2）试验步骤 ①试样软化点在80℃以下者： a.将装有试样的试样环连同试样底板置于装有（5土0.5）℃的保温槽冷水中至少15min； 同时将金属支架、钢球、钢球定位环等亦置于相同水槽中。 b．烧杯内注入新煮沸并冷却至5℃的蒸馏水，水面略低于立杆上的深度标记。 c．从保温槽水中取出盛有试样的试样环放置在支架中层板的圆孔中，套上定位环；然后将整个环架放人烧杯中，调整水面至深度标记，并保持水温为（5土0.5）℃。、注意，环架上任何部分不得附有气泡。将0-80℃的温度计由上层板中心孔垂直插入，使端部测温头底部与试样环下面齐平。 d．将盛有水和环架的烧杯移至放有石棉网的加热炉具上，然后将钢球放在定位环中间的试样中央，立即加热，使杯中水温在3min内调节至维持每分钟上升（5土0.5）℃。注意，在加热过程中，如温度上升速度超出此范围时，则试验应重做。 e.试样受热软化逐渐下坠，至与下层底板表面接触时，立即读取温度，至0.5℃。 ②试样软化点在80℃以上者： a.将装有试样的试样环连同试样底板置于装有（32土1）℃甘油的保温槽中至少15min；同时将金属支架、钢球、钢球定位环等亦置于甘油中。 b.在烧杯内注入预先加热至32℃的甘油，其液面略低于立杆上的深度标记。 c.从保温槽中取出装有试样的试样环按上述（1）的方法进行测定，读取温度 至1℃。 4.报告 同一试样平行试验两次，当两次测定值的差值符合重复性试验精度要求时，取其平均值作为软化点试验结果，准确至0.5℃。 5．精密度或允许差 （1）当试样软化点小于80℃时，重复性试验精度的允许差为1℃，再现性试验精度的允许差为4℃。 （2）当试样软化点等于或大于80℃时，重复性试验精度的允许差为2℃，再现性试验精度的允许差为8℃。 四、沥青材料的热致者化试验方法 沥青在路面施工时，需要在空气介质中进行加热，热能加速沥青分子的运动，除了引起沥青的蒸发外，并能促进沥青化学反应的加速，最终导致沥青技术性能降低。尤其是在施工加热时，由于有空气中的氧参与共同作用，可使沥青性质产生严重的劣化。路面建成后，沥青长期裸露在现代工业环境中，仍经受日照、降水、气温变化作用，使沥青路面进一步恶化。目前，采用现代技术修筑的高等级沥青路面要求具有很大的耐用周期，因此对沥青材料的耐久性，亦提出了更高的要求。 由于路面施工加热导致沥青性能变化的评价，我国现行《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》（611-93）规定，对中、轻交通量道路用石油沥青，应进行蒸发损失试验，对重交通量道路用石油沥青应进行薄膜加热试验。 （一）沥青蒸发损失试验 1．目的和适用范围 （1）沥青蒸发损失是试样在规定条件下，加热并保持一定时间后质量的损失，以百分率表示。非经注明，沥青试样为50g，保持受热时间为5h，温度为163℃。 （2）本方法适用于测定石油沥青材料的蒸发损失试验。 （3）蒸发损失后的残留物应进行针人度试验，并计算残留物针人度占原试样针人度的百分率。根据需要也可进行残留物的延度、软化点等其他试验，以评定沥青受热时性质的变化。 2.仪具与材料 本试验需要下列仪具与材料：（1）烘箱：内部尺寸不少于330mm x 330mm，装有温度自动调节器，灵敏度不低于土1℃。箱内安装有一个直径大于250mm的转盘，中心由一垂直轴悬挂于烘箱中央，通过传动机构，使转盘以（5.5±1）r/min的速度转动。转盘呈水平装置，上有6个圆槽，供放置盛样皿使用。烘箱正面安装有大于10cm x l0cm的绞接密封窗门，即可通过玻璃读取箱内温度计的读数。烘箱应至少有一个进气孔及一个出气孔。 注：烘箱亦可用“沥青薄膜加热试验"所用的薄膜加热烘箱代替。 （2）盛样皿：金属或硬玻璃制成，不少于两个，平底，筒状，内径（55±1）mm，深（35±1）mm 亦可用洁净的针人度试验用盛样皿代替。 （3）温度计：0-200℃，分度0.5℃。 （4）天平：感量1mg。 （5）其他：沥青溶化锅、计时器等。 3.方法与步骤 1）准备工作 （1）称洁净、干燥的盛样皿的质量（m0），准确至1mg， （2）准备试样缓缓倾人两个盛样皿中，质量约（50±0.5）g冷却至室温后再称试样与盛样 皿合计质量（m1），准确至1mg。 （3）将烘箱调成水平，使转盘在水平面上旋转；再将温度计挂在转盘上方，位于转盘边缘内侧20mm，水银球底部在转盘顶面上的6mm处；然后打开烘箱的上下气孔并加热保持温度（163±1）℃。 2）试验步骤 （1）待温度恒温后，将两个已盛试样的盛样皿置于烘箱内，注意观察温度下降，从温度回升至163℃时开始计算，连续保持5h。但全部时间不得超过5.25h。 注：一般不宜将不同品种或标号的沥青同时放进一个烘箱中试验。 （2）加热终了后取出盛样皿，在不落入灰尘的条件下，在室温下冷却，称取质量（m2），准确至1mg。 （3）将盛样皿置于加热炉具徐徐加热将沥青溶化、并用玻璃棒上下搅匀；按针人度试验法规定的步骤测定此残留物的针人度，如果试样数量不够要求时，应增加试样皿数量；然后合并在要求的试样皿内试验。 4．计算 （1）计算沥青试样蒸发损失百分率，当试样蒸发试验后质量减少时为负值（-），质量增加时为正值（+）。 （2）计算试样蒸发后残留物的针入度占原试样针入度的百分率。 5．报告 同一试样平行试验两次，两个盛样皿的蒸发损失百分率之差符合重复性试验的精度要求时，求取其平均值作为试验结果，准确至小数点后2位。 6．精密度或允许差 （1）当蒸发损失小于0.5％时，重复性试验精度的允许差为0.10％，再现性试验精度的允许差为0.20%。 （2）当蒸发损失等于或大于0.5％时）重复性试验精度的允许差为0.20％，再现性试验精度的允许差为0.40%。 （3）残留物针人度的精密度同针人 度试验规定，不符要求时应重新试验。 （二）沥青薄膜加热试验 该法又称为薄膜烘箱试验，将50g沥青试样盛于内径139.7mm、深为9.5mm器皿中，使沥青成为厚约3mm的薄膜，沥青薄膜在（163±1）℃标准烘箱中加热5h，以加热前后质量损失、针人度比和25℃、15℃延度值作为评价指标。 薄膜加热试验后的性质与沥青在拌和机中加热拌和后的性质有很好的相关性。沥青在薄膜加热试验后的性质，相当于在150℃拌和机中拌和1.0-1.5min后的性质。 后来又发展了旋转薄膜烘箱试验，这种试验方法的优点是试样在垂直方向旋转，沥青膜较薄，能连续介人热空气，以加速老化，使试验时间缩短为75min，并且试验结果精度较高。本节仅介绍广泛使用的薄膜加热试验。 1．目的和适用范围 沥青薄膜加热试验（简称TFOT）是厚度3.2mm的试样在规定温度条件下，经规定时间加热，测定试验前后沥青质量和性质变化的试验。非经注明：加热温度为163℃，受热时间为5h 本方法适用于测定道路石油沥青薄膜加热后的质量损失，并根据需要测定薄 膜加热后残留物的针人度、粘度、软化点、脆点及延度等性质的变化，以评定沥青的 耐老化性能。 2.仪具与材料 本试验需要下列仪具与材料： （1）薄膜加热烘箱：工作温度200℃，装有温度调节器和可转动的圆盘架。圆盘直径360-370mm，上有浅槽4个，供放置盛样皿。转盘中心由一垂直轴悬挂于烘箱的中央，由传动机构使转盘水平转动，速度为（5.5±1）r/min。门为双层，两层之间应留有间隙，内层门为玻璃制，只要打开外门，即可通过玻璃读取烘箱中温度计的读数。烘箱应能自动通风，为此在烘箱上下部设有气孔，以供热空气和蒸气的逸出和空气进入。 （2）盛样皿：铝或不锈钢制成，不少于4个。 （3）温度计：（0-200）℃，分度0.5℃（允许由普通温度计代替） （4）天平：感量不大于1mg（5）其他：干燥器、计时器等。 3．准备工作 （1）将洁净、烘干、冷却后的盛样皿编号，称其质量（m0），准确至1mg。 （2）准备沥青试样，分别注入4个已称质量的盛样皿中[（50±0.5）g，并形成厚度均匀的沥青薄膜，放人干燥器中冷却至室温后称取质量（m1），准确至1mg。‘同时按规定方法，测定沥青试样薄膜加热试验前的针人度、粘度、软化点脆点及延度等性质）。当试验项目需要，预计沥青数量不够时，可增加盛样皿数目，但不允许将不同品种或不同标号的沥青同时放在一个烘箱中试验。 （3）将温度计垂直悬挂于转盘轴上：位于转盘中心、水银球应在转盘顶面上的6mm处，并将烘箱加热并保持至（163±1）℃。 4．试验步骤 （1）把烘箱调整水平，使转盘在水平面上以5.55±1）r/min的速度旋转，转盘与水平面倾斜角不大于30 ，温度计位置距转盘中心和边缘距离相等。 （2）在烘箱达到恒温历3℃后，将盛样皿迅速放人烘箱内的转盘上,并关闭烘箱门和开动转盘架；使烘箱内温度回升至162℃时开始计时，并保持温度（163 ±1）℃、5h但从放置盛样皿开始至试验结束的总时间，不得超过5.25h。 （3）加热后取出盛样皿，放人干燥器中冷却至室温后，随机取其中两个盛样皿分别称其质量（m2）：准确至1mg。注意，即使不进行质量损失测定的，亦应放人干燥器中冷却，但不称量，然后进行以下步骤。 （4）将盛样皿置一石棉网上，并连同石棉网放回（163±1）℃的烘箱中转动15min；然后，取出石棉网和盛样皿、立即将沥青残留物样品刮人一适当的容器内，置于加热炉上加热并适当搅拌使之充分融化达流动状态。 （5）将热试样倾人针人度盛样皿或延度，软化点等试模内，并按规定方法进行针人度等各项薄膜加热试验后残留物的相应试验。如在当日不能进行试验时；试样应在容器内冷却后放置过夜，但全部试验必须在加热后72h内完成。 5．计算 计算沥青薄膜试验后质量损失，结果精确至小数点后一位（质量损失为负值，质量增加为正值）。 6．报告 本试验的报告应注明下列结果： （1）质量损失，当两个试样皿的质量损失符合重复性试验精度要求时，取其平均值作为试验结果，准确至小数点后2位。 （2）根据需要报告残留物的针人度及针人度比、软化点及软化点增值、粘度及粘度比、老化指数、延度、脆点等各项性质的变化。 7．精密度或允许差 （1）当薄膜加热后质量损失小于或等于0.4％时，重复性试验精度的允许差为0.04％，再现性试验精度的允许差为8％。 （2）当薄膜加热后质量损失大于0.4％时，重复性试验精度的允许差为平均值的8%，再现性试验精度的允许差为平均值的40%。 （3）残留物针入度。软化点、延度、粘度等性质试验的精密度应符合相应试验方法的规定。 五、沥青闪点试验方法 沥青材料在使用时必须加热，当加热至一定温度时，沥青材料中挥发的油分蒸气与周围空气组成混合气体，此混合气体遇火焰则易发生闪火。若继续加热，油分蒸气的饱和度增加，此种蒸气与空气组成的混合气体遇火极易燃烧，而引起溶油车间发生火灾或使沥青烧坏产生损失。因此为了保证生产施工安全，必须测定沥青闪点。闪点是保证沥青加热质量和施工安全的一项重要指标。我国现行行业标准《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》（JTJ 052 M 0671-93）规定，对粘稠石油沥青采用克利夫兰开口杯法，简称COC法测定闪点。 1．目的和适用范围 （1）沥青闪点是试样在规定的克利夫兰开口杯（简称COC）盛样器内，按规定的升温速度受热时所蒸发的气体，以规定的方法与试样接触，初次发生一瞬即灭火焰时的试样温度，以℃表示。 （2）本方法适用于测定粘稠石油沥青、煤沥青及闪点在79℃以上的液体石油沥青材料的闪点，以确定施工安全性时使用。本方法不适用于闪点低于79℃的液体石油沥青。 2．仪具与材料 本试验需要下列仪具与材料： （1）闪点仪：克利夫兰开口杯式。它由下列部分组成： ①克利夫兰开口杯：用黄铜或铜合金制成，内口直径Φ (63.5土0.5）mm，深（33.6土0.5）mm， 在内壁与杯上口的距离为（9.4土0.4）mm处刻有一道环状标线，带一个弯柄把手。 ②加热板：黄铜或铸铁制，为直径145-160mm、厚约6.5mm的金属板，上有石棉垫板，中心有圆孔，以支承金属试样杯。在距中心58mm处有一个与标准试焰大小相当的Φ( 4.0土0.2）mm电镀金属小球，供火焰调节的对照使用。 ③温度计：0～4oo℃，分度值不大于2℃。 ④点火器：金属管制，端部为产生火焰的尖嘴，端部外径约1.6mm，内径为0.7-0.8mm，与可燃气体压力容器（如液化丙烷气或天然气）连接，火焰大小可以调节。点火器可以150mm半径水平旋转，且端部恰好通过柑锅中心上方2mm以内，也可采用电动旋转点火用具，但火焰通过 金属试验杯的时间应为1.0s左右。 ⑤铁支架：高约500mm，附有温度计夹及试样杯支架，支脚为高度调节器，使加热顶保持水平。 （2）防风屏：金属薄板制，三面将仪器围住挡风，内壁涂成黑色，高约600mm。 （3）加热源附有调节器的1kW电炉或燃气炉。根据需要，可以控制加热试样的升温速度为（14-17）℃／min、5.5土0.5）℃／m1n。 3．方法与步骤 1）准备工作 （1）将试样杯用溶剂洗净、烘干，装置于支架上。加热板放在可调电炉上，如用燃气炉时，加热板距炉口约50mm，接好可燃气管道或电源。 （2）安装温度计，垂直插入试样杯中，温度计的水银球距杯底约6.5mm，位置在与点火器相对一侧距杯边缘约16mm处。 （3）准备沥青试样后，注入试样杯中至标线处，并使试样杯其他部位不沾有沥青。 注：试样加热温度不能超过闪点以下55℃。 （4）全部装置应置于室内光线较暗且元显著空气流通的地方，并用防风屏三面围护。 （5）将点火器转向一侧，试验点火，调节火苗在成标准球的形状或成直径为（4土0.8）mm的小球形试焰。 2）试验步骤 （1）开始加热试样，升温速度迅速地达到（14-17）℃／min待试样温度达到预期闪点前56℃时，调节加热器降低升温速度，以便在预期闪点前28℃时能使升温速度控制在（5.5土0.5）℃／min。" （2）试样温度达到预期闪点前28℃时开始，每隔2℃将点火器的试焰沿试验杯口中心以150mm半径作弧水平扫过一次；从试验杯口的一边至另一边所经过的时间约1s。此时应确认点火器的试焰为直径（4±0.8）mm的火球，并位于坩埚口上方2-2.5mm处。 注：试验时不应对着试样杯呼气。 （3）当试样液面上最初出现一瞬即 灭的蓝色火焰，立即从温度计上读记温度，作为试样的闪点。注意勿将试焰四周的蓝白色火焰误认为是闪点火焰。 4．报告 （1）同一试样至少平行试验两次，两次测定结果的差值不超过重复性试验允许差8℃时，取其平均值的整数作为试验结果。 （2）当试验时大气压在95.3kPa（715mmHg）以下时，应对闪点的试验结果进行修正，若大气压为95.3-84.3kPa（715-634mmHg）时，修正值为增加2.8℃；当大气压为84.3-73.3kPa（634-500mmHg）时，修正值为增加5.5℃。 5．精密度或允许差 重复性试验精度的允许差为8℃； 再现性试验精度的允许差为16℃。 六、沥青含蜡量试验方法 石油沥青中的蜡含量测定是个比较复杂的问题、，它是以蒸馏法馏出油分后，在规定的溶剂及低温下结晶析出的蜡含量，以质量百分比表示。国外测定沥青蜡含量方法很多，如各种蒸馏法、硫酸法、组成分析等，而用于析出蜡的溶剂也不同，如-乙醇、苯-甲乙酮，甲醇-丙酮、丙烷-丁烷等。所以根据使用不同的测定方法及不同的冷冻溶剂，沥青的蜡含量也不相同。这实际上牵涉到对蜡含量的定义。蜡含量是一个非常重要的指标，它对我国采用石蜡原油炼制的沥青尤为重要：直接影响到沥青产品的质量，所以我国在高等级道路用石油沥脊技术要求中已列入蜡含量指标。 1.目的和适用范围 （1）本方法规定了用裂解蒸馏法在规定条件下，测定道路石油沥青中的蜡含量，以质量百分率表示，非经注明，冷却结晶的温度为-20℃。 （2）本方法适用于测定道路石油沥青的蜡含量） 2．仪具与材料 本试验需要下列仪具与材料： （1）冷凝管蒸馏瓶：耐热玻璃制成。 （2）冷却过滤装置：玻璃制，由吸滤瓶、砂芯过滤漏斗、试样冷却筒、塞子及冷浴等组成，过滤漏斗（P16）的孔径系数为10-16μm。 （3）立式高温电炉。电热套或燃气炉。 （4）天平：感量不大于1mg及不大于0.1g各一个。 （5）温度计：（-30至+60）℃，分度0.5℃。 （6）锥形烧瓶： 150mL或250mL数个。 （7）水流泵或真空泵。 （8）乙醇：化学纯。 （9）石油醚经硅胶脱芳烃（60-90）℃：化学纯。 （10）工业酒精及干冰（固体CO2）。 （11）冰块。 （12）其他：烘箱、恒温水浴、量筒、烧杯、铁架、U形水银柱压力计（或真空表）、洗液、蒸馏水、温度计、电炉等。 3.方法与步骤 1）准备工作、 （1）将蒸馏瓶洗净、干燥后，称其质量，准确至0．1g，然后置烘箱中备用。 （2）将150mL或250mL锥形瓶洗净、烘干、编号后，称其质量，准确至1mg，然后置干燥器中备用。 （3）将冷却装置各部洗净、干燥，其中砂芯过滤漏斗用洗液浸泡后蒸馏水洗至中性，然后干燥备用。 （4）准备沥青试样。 （5）用高温炉蒸馏时，应预先加热并控制炉内恒温550℃土10℃。“ （6）在烧杯内备好冰水。 2）试验步骤 1）在蒸馏瓶中称取沥青试样质量（mb为（50±1）g，准确至0.1g，并将瓶塞塞妥用锥形瓶做接受器，装在盛有冰水的烧杯中。 （2）当用高温电炉时，将盛有试样的蒸馏瓶置已恒温（550±10）℃的电炉中，并迅速将瓶颈固定在铁架的弹簧支架上，蒸馏瓶支管与置于冰水中的锥形瓶连接。 如用燃气炉时，调节火焰高度将蒸馏瓶周围包住。 （3）调节加热强度（即调节蒸馏瓶至高温炉间距离或燃气炉火焰大小），使从加热开始起5-8min内开始初馏（支管端口流出第一滴馏分）。其后以每秒两滴（4-5mL／min的流出速度继续蒸馏至无溜出油为止，然后在1min内将蒸馏瓶底烧红（即瓶内蒸馏残留物焦化）。 全部蒸馏过程必须在25min内完成。蒸馏后支管中残留的馏出油应流入接受器中。 （4）将盛有馏出油的锥形瓶从冰水中取出，拭干瓶外水分，在室温下冷却称其质量，得到馏出油总质量（m1），准确至0.05g。 （5）将锥形瓶中的馏出油加热熔化，并搅拌均匀。加热时温度不要太高，避免有蒸发损失。然后将熔化的馏出油注入另一己知质量的锥形瓶（250mL）中，称取用于脱蜡的馏出油质量（m2），准确至1mg，其数量需使其冷冻过滤后能得到0.05-0.1g蜡，但取样量不得超过10g。 （6）将冷却过滤装置装妥，并将吸滤瓶支管用橡胶管与水流泵（或真空泵）及U形水银柱压力计连接起来。向冷浴中注入适量的冷液（工业酒精），其液面比试样冷却筒内液面（-醇）高约70mm以上，以便向冷浴内加干冰不致溅人试样冷却筒内，用适当工具搅拌冷液，使之保持温度（-20土0.5）℃；也可取低温水槽作冷浴，此时冷液可采用l：1甲醇水溶液，低温水槽应能自动控温到（-20土0．5）℃。 （7）将盛有馏出油的锥形瓶注入10mL，使其充分溶解，然后注入试样冷却筒中，再用15mL分两次清洗盛油的锥形瓶，并将清洗液倒人试样冷却筒中，将25mL乙醇注入试样冷却筒内与充分混合均匀。从加入时间开始，冷却几，使蜡充分结晶析出。 （8）预先在另一锥形瓶或试管（50mL）中量取50nIL一乙醇1：1混合液，使其冷却至-20℃，至少恒冷15min以后再使用。 （9）当试样冷却筒中溶液冷却结晶后，拔起其中的塞子，过滤结晶析出的蜡，并将塞子用适当方法或吊在试样冷却筒中，保持自然过滤30min。 （10）当砂芯过滤漏斗内看不到液体时，启动水流泵（或真空泵），调节U形水银柱压力计真空度，使滤液的过滤速度为每秒一滴左右，抽滤至元液体滴落）然后小心地关闭水流泵（或真空泵），使压力计恢复常压。再将已冷却的一乙醇混合液一次加入30mL，洗涤蜡层，并清洗塞子及试样冷却筒内壁。继续过滤，当溶剂在蜡层上看不见时，继续抽滤5min ，将蜡中的溶剂抽干,以除去蜡中的溶液。 （11）从冷浴中取出试样冷却过滤装置，取下吸滤瓶，将其中溶液倾人一回收瓶中。吸滤瓶也用一乙醇混合液中洗3次，每次用10-15mL，洗液倒人回收瓶中。 （12）将试样冷却筒、塞子及吸滤瓶重新装妥，再将30mL已预热至（50-6O）℃的石油醚清洗试样冷却筒及塞子，拔起塞子使溶液流至过滤漏斗，待漏斗中无溶液后，再用热石油醚溶解漏斗中的蜡两次，每次用量35mL，然后立即用水流泵（或真空泵）吸滤，至无液滴滴落。 （13）将吸滤瓶中蜡溶液倾人已称质量的锥形瓶中）并用常温石油醚分三次清洗吸滤瓶，每次用量10-15mL。洗液倒人锥形瓶的蜡溶液中。 （14）将盛有蜡溶液的锥形瓶放在适宜的热源上，囫收溶剂或使溶剂蒸发净尽。然后将锥形瓶置温度为105℃土5℃烘箱中除去石油醚，然后放入真空干燥箱（105℃土5℃，残压21-35kPa）中1h，再置干燥器中冷却1h后称其质量，得到析出蜡的质量m3，准确至0.1mg。 3）同一沥青试样蒸馏后，从馏出油中取3个试样进行试验。 4.计算 （1）计算沥青试样的蜡含量。 （2）在方格纸上以得到蜡的质量（g）为横轴，蜡的质量百分率为纵轴，求出其关系直线，然后按内推法求出蜡的质量为0.075g一时的蜡的质量百分率。3个试样平行试验结果最大值与最小值之差符合重复性试验精度要求时，取其平均值作为蜡含量结果，取小数点（%）。 注：关系直线的方向系数只取正值，有两条直线时，取内插值的平均值。 5.精密度或允许差 蜡含量测定时重复性或再现性试验精度的允许差应符合下列要求： 蜡含量（%） 重复性（％） 再现性（％） 0.0-1.0 0.1 0.3 1.0-3.0 0.3 1.0 >3.0 0.5 1.5 七、沥青溶解度试验方法 世界各国的沥青标准中几乎都有沥青溶解度指标，且均规定为不少于99％，其主要目的是测试沥青产品的纯净程度，即含杂质情况，它对于产品成本有直接影响，如果有10％的杂质，就等于有10％损耗，这显然是不适宜的。 1．目的和适用范围 （1）沥青的溶解度是试样在规定溶剂中可溶物的含量，以质量百分率表示。 （2）经注明，溶剂为三氯乙烯。 （3）本方法适用于测定石油沥青、液体石油沥青或乳化沥青蒸发后残留物的溶解度。 2．仪具与材料 本试验需要下列仪具与材料： （1）分析天平：称量100g，感量不大于0.2mg。 （2）锥形烧瓶：200mL。 （3）古氏坩埚：50mL。 （4）玻璃纤维滤纸：直径2.6cm，最小过滤孔0.6mm。 （5）过滤瓶：250mL。 （6）橡胶管或接管，固定古氏坩埚在吸滤瓶上用。 （7）洗瓶。 （8）量筒600mL。 （9）干燥器。 （10）烘箱：装有温度自动调节器。 （11）水浴。 （12）双连球、水流泵或真空泵。（13）三氯乙烯（化学纯），苯、也可代替使用，但仲裁试验时应使用三氯乙烯。 3．方法与步骤 1）准备工作 （1）准备沥青试样。 （2）将玻璃纤维滤纸置于洁净的古氏坩埚的底部，用溶剂冲洗滤纸和古氏柑涡，使溶剂挥发后，置温度为（105土5）℃的烘箱内干燥至恒重（一般为15min），然后移人干燥器中冷却，冷却时间不少于3Omin称其质量（m1），准确至0.2mg。 （3）称取已烘干的锥形烧瓶和玻璃棒（m2）的质量，准确至0.2mg。 2）试验步骤 （1）用预先干燥的锥形烧瓶称取沥青 试样2g（m3），准确至0.2mg。 （2）在不断摇动下，分次加人三氯乙烯100mL，直至试样溶解后盖上瓶塞，并 在室温下放置至少15min。 （3）将已称质量的滤纸及古氏柑蜗，安装在过滤烧瓶上，用少量的三氯乙稀润湿玻璃纤维滤纸。然后将沥青溶液沿玻璃棒倒人玻璃纤维滤纸中，并以连续滴状速度进行过滤。必要时，使用水流泵或真空泵过滤。过滤时，应尽量将在锥形烧瓶中的不溶物移至坩埚中。再用溶剂洗涤古氏坩埚的玻璃纤维滤纸，直至滤液无色透明为止。 （4）取出古氏坩埚置通风处，直至无溶剂气味为止；然后将古氏坩埚移人温度为（105土5）℃的烘箱中至少20min；同时，将原锥形瓶、玻璃棒等也置于烘箱中烘至恒重。 （5）取出古氏坩埚及锥形瓶等置于干燥器中冷却（30土5）mih后，分别称其质量（m4，m5），直至连续称量的差不大于0.3mg为止。 4．计算 计算沥青试样的可溶物含量。 5．报告 同一试样至少平行试验两次；当两次结果之差不大于0.1%时，取其平均值作为试验结果。对于溶解度大于99.0％的试验结果，准确至0.01％；对于溶解度等于或小于99.0％的试验结果，准确至0.1%。 6．精密度或允许差 当试验结果平均值大于99.0％时，重复性试验精度的允许差为0.1%，再现性试验精度的允许差为0.5％。 八、沥青密度试验方法 沥青密度或相对密度与沥青道路性能无直接关系，它基本上是原油先天决定的指标，炼油工艺基本上无法改变沥青的密度。测定密度的目的有两个，一是沥青贮存期间体积与质量换算用，另一个是计算沥青混合料最大理论密度供配合比设计 所用。由于密度是有用的指标，但不是沥青性能指标，因此在规定中无限定值。 1．目的和适用范围 （1）沥青的密度是试样在规定温度下单位体积所具有的质量，以t/m3或g/cm3表示，非经注明，规定温度为15℃。 （2）沥青的相对密度是指在规定温度下，沥青质量与同体积的水质量之比值。非经注明，沥青与水的相对密度是指25℃相同温度下的相对密度。 （3）本方法适用于利用比重瓶测定各种沥青材料的密度与相对密度。本方法可以测定密度（15℃），换算得相对密度（25／25℃）；也可以测定相对密度（25／25℃），换算求取密度（15℃）。 2．仪具与材料 本试验需要下列仪具与材料：（1）比重瓶：玻璃制，瓶塞下部与瓶口须经仔细研磨。瓶塞中间有一个垂直孔，以便由孔中排除空气。比重瓶的容积为20-30mL，质量不超过40g （2）恒温水浴：能保持恒定于测试温度±0.1℃。 （3）烘箱：200℃，装有温度自动调节器。 （4）天平：感量不大于1mg。 （5）滤筛：0.6mm、2.36mm各一个。 （6）温度计：0-50℃，分度0.1℃。 （7）烧杯：600-800mL。 （8）真空干燥器。 （9）洗液：玻璃仪器清洗液，三氯乙烯（分析纯）等。 （10）蒸馏水（或去离子水）。 （11）表面活性剂：洗衣粉（或洗涤灵）。 （12）其他：软布、滤纸等。 3．方法与步骤 1）准备工作 （1）用洗液、水、蒸馏水先后仔细洗涤比重瓶，然后烘干称其质量（m1），准确至1mg。 （2）将盛有新煮沸并冷却的蒸馏水的烧杯浸入恒温水浴中一同保温，在烧杯中插入温度计，水的深度必须超过比重瓶顶部40mm以上。 （3）使恒温水浴及烧杯中的蒸馏水达至规定的试验温度土0.1℃。 2）比重瓶水值的测定步骤 （1）将比重瓶及瓶塞放人恒温水浴中，烧杯底浸没水中的深度应不少于100mm，烧杯口露出水面，并用夹具将其固牢。 （2）待烧杯中水温再次达至规定温度并保温30min后；将瓶塞塞人瓶口，使多余的水由瓶塞上的毛细孔中挤出。注意，比重瓶内不得有气泡。 （3）将烧杯从水浴中取出，再从烧杯中取出比重瓶，立即用干净软布将瓶塞顶部擦拭一次，再迅速擦干比重瓶外面的水分，称其质量（m2），准确至1mg。注意瓶塞顶部只能擦拭一次，即使由于膨胀瓶塞上有小水滴也不能再擦拭。 （4）以m2-m1作为试验温度时比重瓶的水值。 3）液体沥青试样的试验步骤 （1）将试样过筛（0.6mm）后注入干燥比重瓶中至满，注意不要混人气泡。 （2）将盛有试样的比重瓶及瓶塞移人恒温水浴（测定温度土0.1℃）内盛有水的烧杯中，水面应在瓶口下约40mm。。注意勿使水浸人瓶内。 （3）从烧杯内的水温达到要求的温度后起算保温30min后，将瓶塞塞上，使多余的试样由瓶塞的毛细孔中挤出。仔细用蘸有三氯乙烯的棉花擦净孔口挤出的试样，并注意保持孔中充满试样。 （4）从水中取出比重瓶，立即用干净软布仔细地擦去瓶外的水分或粘附的试样（注意不得再揩孔口）后，称其质量（m3），准确至1mg。 4）粘稠沥青试样的试验步骤 （1）将准备好的沥青试样，仔细注入比重瓶中，约至2／3高度。注意勿使试样粘附瓶口或上方瓶壁，并防止混人气泡。 （2）取出盛有试样的比重瓶，移人干燥器中，在室温下冷却不少于1h，连同瓶塞称其质量（m4），准确至1mg。 （3）从水浴中取出盛有蒸馏水的烧杯，将蒸馏水注入比重瓶，再放入烧杯中（瓶塞也放进烧杯中）。然后把烧杯放回已达试验温度的恒温水槽中，从烧杯中的水温达到规定温度时起算保温30min后，使比重瓶中气泡上升到水面，用细针挑除。保温至水的体积不再变化为止。待确认比重瓶已经恒温且无气泡后，再用保温 在规定温度水中的瓶塞塞紧，使多余的水从塞孔中溢出，此时应注意不得带人气泡。 （4）保温30min后，取出比重瓶，按前述方法迅速揩干瓶外水分后称其质量（m5），准确至1mg。 5）固体沥青试样的试验步骤 （1）试验前，如试样表面潮湿，可用干燥、清洁的空气吹干：，或置50℃烘箱中烘干。 （2）将50-100g试样打碎，过0.6mm及2.36mm筛）取0.6-2.36mm的粉碎试样不少于5g放人清洁、干燥的比重瓶中，塞紧瓶塞后称其质量（m6），准确至1mg。 （3）取下瓶塞；将恒温水浴内烧杯中的蒸馏水注入比重瓶，水面高于试样约、10mm，同时加入几滴表面活性剂溶液（如1%洗衣粉、洗涤灵），并摇动比重瓶使大部分试样沉入水底，必须使试样颗粒表面上附气泡逸出。注意，摇动时勿使试样摇出瓶外。 （4）取下瓶塞，将盛有试样和蒸馏水的比重瓶置真空干燥箱（器）中抽真空，逐渐达到真空度98kPa（735mmHg，不少于15min。如比重瓶试样表面仍有气泡，可再加几滴表面活性剂溶液, 摇动后再抽真空：必要时，可反复几次操作，直至元气泡为止。 注：抽真空不宜过快，防止样品带出比重瓶， （5）将保温烧杯中的蒸馏水再注入比重瓶中至满，轻轻地塞好瓶塞、再将带塞的比重瓶放人盛有蒸馏水的烧杯中，并塞紧瓶塞。 （6）将有比重瓶的盛水烧杯再置恒温水浴（试验温度士0.1℃）中保持至少30min后，取出比重瓶，迅速揩干瓶外水分后称其质量（m7），准确至1mg。 4．计算 （1）计算试验温度卞液体沥青试样的密度或相对密度 （2）计算试验温度下粘稠沥青试样的密度或相对密度 （3）计算试验温度下固体沥青试样的密度或相对密度 5．报告 同一试样应平行试验两次，当两次 试验结果的差值符合重复性试验的精度要求时，以平均值作为沥青的密度试验结果，并准确至3位小数，试验报告应注明试验温度。 6．精密度或允许差 （1）对粘稠石油沥青及液体沥青，重复性试验精度的允许差为0.003g/cm3；再现性试验精度的允许差为0.007g/cm3。 （2）对固体沥青，重复性试验精度的允许差为0.01g/cm3，再现性试验精度的允许差为0.02g/cm3。 （3）相对密度的精密度要求与密度相同（无单位）